Autor: Winkler
Sadržaj heliranog Fe2+ (pH=6,9) jona u uzorku suplementa Ornix namenjen osobama sa sniženim sadržajem hemoglobina određen je permanganometrijskom metodom po Cimerman-Rajnhardu na sledeći način:
Sadržaj ampule je kvantitatino prenesen u porcelansku šolju i uparen do suva na temperaturi nižoj od tačke ključanja rastvora kako bismo eliminisali mogućnost gubitka usled prskanja rastvora izvan suda. Dobijeni talog je sušen na 110oC do konstantne mase. Masa suvog ostatka je iznosila 0,636g.
Sadržaj druge ampule zapremine 5ml je kvantitativno prenesen u normalni sud od 100ml i razblažen dejnizovanom vodom do crte. Zaboravni analitičar je ostavio normalni sud otvoren i otišao na letnji odmor. Po povratku je uvideo svoju grešku i ne obazirući se nastavio sa analizom na sledeći način:
U erlenmajer je pipetom od 5ml odmerio deset mililitara uzorka iz normalnog suda. Rastvor je razblažio vodom do 25ml, dodao 5ml 20% Cimermanovog rastvora (smeša rastvora MnSO4, H2SO4 i H3PO4) i tako pripremljen rastvor titrovao standardnim rastvorom KMnO4 , koncentracije C=0,5231M, uz višak permanganata kao indikatora. Zapremina standardnog rastvora kalijum-permanganata utrošena za određivanje sadržaja Fe2+ u obliku kompleksa iznosila je 0,33ml.
Upoređivanjem rezultata svoje analize sa rezultatima dobijenih upotrebom kontrolne referentne metode- striping voltametrijske analize uvideo je da je njegov rezultat za 5% niži u odnosu na rezultat referentne metode.
Pitanja:
1) Kolika je stvarni maseni udeo Fe2+ jona u u uzorku?
2) Nabrojati sve greške koje je analitičar načinio tokom svog rada.
3) Napisati izraz za vrednost elektrodnog potencijala za gore navedeno određivanje sadržaja Fe2+ jona u TAČKI EKVIVALENCIJE?
powered by Drupal
Autor: Alexa996 Ja preko
Autor komentara: Alexa996
Ja preko reakcije 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ -->5Fe3+ + Mn2+ +4H2O stalno dobijam masu Fe2+ 0.482g, sto je vise od samog uzorka?
Ignoramus et ignorabimus.
Autor komentara:
Autor komentara: Winkler
Ubacio sam slučajno u kucanju jednu nulu više.
"Samo su svemir i ljudska glupost beskonačni.Mada, za ovo prvo i nisam baš siguran."-A.Einstein
Autor komentara:
Autor komentara: Alexa996
Onda je w(Fe2+)=79.8%
Ignoramus et ignorabimus.
1.5Fe2+ + MnO4- + 8H+ -->
1.5Fe2+ + MnO4- + 8H+ --> 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
0,5231 mol : 1000 = x : 0,33
x=0,000172623 mol MnO4-, a u rastvoru je bilo 5 X vise Fe2+ = 0,000863115 mol (sto je alikvot od 10 ml).
0,000863115 : 10 = x: 100; x=0,00863115 mol Fe2+
m=56 * 0,00863115 = 0,4833444 g
E sada ako je u ampuli bilo 5 ml vode i 0,0636 g rastvorene materije, onda je maseni udeo Fe2+:
w=0,4833444 g/ 0,0636g + 5g = 0,096 = 9,6 %, tj. 14,6 %
2. Ostavio normalni sud otvoren, pipetom od 5 ml merio 10 ml; ovo daje veliku gresku.
3. Da ne pisem izvodjenje, dobio sam da je:
E=((EoFe3+/Fe2+ + 5EoMnO4-/Mn2+ + 0,0591)* logcH+8) / 6
E ok, ako je u suvom
E ok, ako je u suvom oastatku, onda je stvarna w=81 % (tj.75,9 + 5)
Autor komentara:
Autor komentara: Winkler
Morate da kompletirate odgovore.
Imate pitanja pod a) b) i c).
Naravno da morate pokazati kako ste došli do elektrodnog potencijala u tački ekvivalencije!
Misli se na udeo gvožđa u suvom ostatku jer nije u pitanju 5ml vode već 5ml rastvora iz ampule u kojoj je preparat.
Naravno, potrebno je uračunati 5%-tno smanjenje rezultata usled grešaka koje je analitičar načinio. Takođe morate navesti greške u koracima kao i obrazloženje tog rezultata koji je za 5% niži u odnosu na rez. referentnom voltametrijskom metodom.
"Samo su svemir i ljudska glupost beskonačni.Mada, za ovo prvo i nisam baš siguran."-A.Einstein
Autor komentara:
Autor komentara: John
a)w=79.8%;
b)Rastvor je ostavio na vazduhu; Posto je koristion KMnO4 kao indikator, uracunao je i visak koji je koriscen prilikom titracije;
c)E=0.14V, u Nerstovoj jednacini se skrate sve koncentracije osim one od H+.
Autor komentara:
Autor komentara: John
a)w=79.8%;
b)Rastvor je ostavio na vazduhu; Posto je koristion KMnO4 kao indikator, uracunao je i visak koji je koriscen prilikom titracije;
c)E=0.14V, u Nerstovoj jednacini se skrate sve koncentracije osim one od H+.
Ja sam mislio da je
Ja sam mislio da je vremenom mozda deo Fe2+ presao u Fe3+, a i nikada se ne meri iz vise puta, jer se samo povecava greska u merenju.
U Ekvivalentnoj t.t. E se izracunava na osnovu vrednosti oba redoks para.
Krece se od Nernstove jedn.: E=(Eo + 0,0591/z)*log(Coks./Cred.)
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Fe3+<--> Fe2+, vrednost z je 1
MnO4- + 5e- + 8H+ <--> 4H2O + Mn2+, z=5
---------------
E=(EoFe3+/Fe2+ + 0,0591) * log(cFe3+ / cFe2+)
E=(EoMnO4-/Mn2+ + 0,0591/5)lg(cMnO4- * c H+ / cMn2+)
Saberu se dva izraza, i mogu se zameniti neke koncentracije da bi se uprostio izraz:
U ETT: cFe2+ = 5cMnO4-; cFe3+=c5Mn2+
Koga zanima ima ovde detaljno http://supa.pharmacy.bg.ac.rs/assets/2533.
Na kraju se dobije onaj izraz koji sam zapisao.
Autor komentara:
Autor komentara: Alexa996
Ali to je elektrodni potencijal jedne polu-reakcije. Zar nije ako gledamo ceo sistem u ravnotezi, E=0V ?
Ignoramus et ignorabimus.
Ja mislim da nije u
Ja mislim da nije u ravnotezi E=0, zato sto su tada jednaki potencijali E=E1=E2, tako da mozes da gledas za bilo koji par.
Sam si sada rekao. Ako su
Sam si sada rekao. Ako su jednaki potencijali, onda je ukupan redoks potencijal E=Ered-Eoks=E-E=0
Ignoramus et ignorabimus.
Onda ovo nije EMS.
Onda ovo nije EMS.
Nisam rekao. :D Zašto to
Nisam rekao. :D Zašto to oduzimaš, od kada se tako traži elektrodni potencijal? To je elektromotorna sila(Ekatode-Eanode).
Ok, izvinite, u pravu ste
Ok, izvinite, u pravu ste :)
Samo jedno pitanje, kako ste odredili pH rastvora (ili konc. H+ jona)?
Ignoramus et ignorabimus.
Pa stehiometrijski preko
Pa stehiometrijski preko jednacine reakcije, mada moj rezultat nije dobar.
To i mene zbunjuje, mislio
To i mene zbunjuje, mislio sam da iskoristim ovo pH=6,9?
Ovde se dodaje Cimermanov
Ovde se dodaje Cimermanov rastvor. H2SO4 doprinosi kiselosti, ali ne znam kako to da odredim, jer ne znam udeo H2SO4 u tom rastvoru. Sto se tice te pH vrednosti (6.9), to je pH rastvora u ampuli, tako da mislim da nije to potrebna pH vrednost.
Ignoramus et ignorabimus.
Dobio sam 1,28V.
Dobio sam 1,28V.
Mislio sam na izraz za
Mislio sam na izraz za elekreodni potencijal u tački ekvivalencije. pH ne možete izračunati.
Izvinjavam se na propustu jer sam zadatak smislio bukvalno za 10 min. a da pri tome nisam proverio tekst:(
"Samo su svemir i ljudska glupost beskonačni.Mada, za ovo prvo i nisam baš siguran."-A.Einstein